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技術(shù)文章
01--容量瓶
02--吸量管
吸量管是精密的卸量容器。實(shí)驗(yàn)室常用的分三種：
1、刻度吸管：這類吸管的管壁上刻印有多個刻度。刻度分為刻到的及刻度不到的；刻度讀數(shù)有從上而下及從下而上的，用前必須分清楚。
用刻度吸量管量取液體時，若使用刻度不到的，只要小心將液體放至下端后刻度處即可。若使用刻度到的吸管則要注意使用規(guī)則。一般認(rèn)為1ml（包括1ml）以上的刻度管，在放出液體后，的液體不應(yīng)吹出，只要使管尖緊靠容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動幾秒鐘即可；1ml以下（不包括1ml）的刻度管則必須把的液體吹入容器內(nèi)。這類管上一般都印有“吹”字。
若遇不明是否該吹的吸管，可作校正后再行使用，以免產(chǎn)生錯誤。
2、移液管：此類管中部有一圓柱狀空泡，只有一個刻度。由于卸出量已經(jīng)固定，所以準(zhǔn)確性比刻度吸管大。使用時，將所量取的液體慢慢放出，所余少量液體不應(yīng)吹出，只須在后將管尖觸及容器內(nèi)壁轉(zhuǎn)動幾秒鐘即可。這類管主要作量卸液體之用。
3、奧氏（Ostwald）吸管：這是一類特殊吸管。管下端有一卵形空泡，上端有一容量刻度。量取液體時，當(dāng)所量取的液體自行流出后，必須將在管尖內(nèi)的少量液體吹入容器內(nèi)。該管的特點(diǎn)是每單位容器所占管壁的面積小，而且管內(nèi)無凹凸處阻礙液體的流出，因此度較高。生物化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用它吸取血液、組織液和組織勻漿等黏度較大的樣品。
03--吸量管的使用方法
1、一般使用吸管是用拇指和中指握著管身，刻度數(shù)字對著自己，并使管與地面垂直；以食指堵塞吸管上端開口，用以控制液體的放出速度。
2、吸取液體時，應(yīng)用橡皮球（洗耳球）吸取，不能用嘴吸。特別是濃酸、濃堿及有毒物質(zhì)，嚴(yán)禁用嘴吸。吸時，應(yīng)把吸管插入液體的適當(dāng)深度，以免發(fā)生空吸現(xiàn)象。吸取液體的量應(yīng)超過高刻度少許。
3、當(dāng)吸管從所吸取的液體中取出后，均須用濾紙片將管外壁抹干凈（特別是吸取血液等粘性液體時更需要如此）以免影響取量。
4、吸管用濾紙抹凈后，將液體放至起始刻度，棄去多余液體，然后再放至所需刻度。讀取刻度時，眼睛要與所讀取的刻度平行。刻度一般為圓圈或弧形，平行時只能看到一條線，液體應(yīng)流至液體的凹面底部正好與該條線重疊。釋放液體速度要慢，不可放開食指自由下落，以免液體在管壁內(nèi)附著過多而造成誤差。
5、為減少誤差。要選用恰當(dāng)?shù)奈埽缌咳?.5ml時應(yīng)選用2ml的刻度吸管，而不可選用5ml或10ml的，以1ml吸管吸取兩次代替2ml也會產(chǎn)生誤差。
6、吸管用畢，應(yīng)立即用水沖洗，特別吸血液、組織勻漿等含蛋白質(zhì)溶液的吸管，因蛋白質(zhì)干固后將堵塞吸管的。水沖后，晾干，再泡入鉻酸洗液中1h以上，后取出洗凈烘干。
7、使用過程中要防止吸管和上口碰破，碰破殘缺，則吸量不準(zhǔn)；上口破殘，則不易控制流量。均不能使用。
04--玻璃儀器的洗滌方法
玻璃儀器的清潔與否，直接影響實(shí)驗(yàn)的結(jié)果，如因?yàn)閮x器的不清潔或污染引起蛋白質(zhì)變性或抑制酶的活性，造成錯誤的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。因此玻璃儀器的洗滌清潔工作是非常重要的。在實(shí)驗(yàn)的過程中每個人都要逐步養(yǎng)成保持所用玻璃儀器清潔、放置整齊的良好習(xí)慣。其清洗方法如下：
1、一般玻璃儀器：如試管、燒杯、錐形瓶等。先用自來水沖去污物，浸于洗衣粉或肥皂水內(nèi)，用毛刷細(xì)心地刷洗內(nèi)外（也可用毛刷抹肥皂或洗衣粉刷洗）務(wù)使多生泡沫，再用自來水沖洗，察看器壁上是否沾有水珠，沾有小水球表示未洗干凈，應(yīng)重復(fù)洗滌，直至不沾水珠為止。后用蒸餾水少量沖洗2～3次。洗凈后器皿倒置干凈處晾干或烘干。
2、量度玻璃儀器：如吸管、滴定管、量筒和容量瓶等。使用后，應(yīng)立即用清水沖洗除去血液、試劑等殘留物（千萬勿使其干固），晾干后，再浸泡于鉻酸清潔液中4～6h或過夜。然后用水充分沖洗，并察看是否洗凈（方法同前），如已洗凈再用少量蒸餾水沖洗2～3次，除吸管可烘干外，其它只能倒置晾干。
05--洗滌液
實(shí)驗(yàn)室中除用水、洗衣粉和肥皂外，還使用一些化合物的溶液洗滌玻璃儀器。這些溶液稱為洗滌液，其種類很多。先介紹幾種：
1、鉻酸洗液（重鉻酸鉀-硫酸洗液，簡稱洗液）。這是實(shí)驗(yàn)室中使用廣泛的一種洗液。配方很多，可根據(jù)情況選用。如：
（1）稱取重鉻酸鉀50g，溶于100ml水中，再慢慢邊加邊攪動地加入濃硫酸（工業(yè)用）400ml，若中途溫度過高，則暫停待稍冷后再加。冷卻后即可使用。
（2）稱取重鉻酸鉀5g，加水5ml，攪拌，使其溶解，慢慢加入濃硫酸（工業(yè)用）100ml。待冷卻后即可使用。
鉻酸洗液具有強(qiáng)烈的腐蝕性。皮膚、衣物等要避免與之接觸。洗液應(yīng)保存在密閉容器中，以防吸水。良好的洗液應(yīng)呈褐紅色，如溶液變成黑綠色表示已失效，無氧化能力，應(yīng)更換。
2、10%～20%尿素溶液。是蛋白質(zhì)的良好溶劑，用以洗滌盛過血液等含蛋白質(zhì)的器皿。
3、硝酸洗滌液。用水和濃硝酸按1∶1配成的硝酸溶液，可用以洗滌二氧化碳測定儀等。
06--實(shí)驗(yàn)室常用儀器的使用
（一）離心機(jī) ：離心機(jī)是利用離心力把溶液中比重不同的物質(zhì)或?qū)⒐腆w和液體分離開的儀器。類型很多，有低速、高速、超速之分。一般實(shí)驗(yàn)室中常用低速離心機(jī)，高速度為4000r/min。分為小型臺式和落地式兩種。基本操作如下：
1、使用前先檢查離心管外套管，應(yīng)完整不漏，底部應(yīng)有皮墊。
2、將待離心溶液轉(zhuǎn)移到合適的離心管內(nèi)。盛量以不超過離心管的2/3為宜。再將離心管放入外套管內(nèi)。
3、將裝有離心管的套管放在電子秤上平衡，若不平衡，可在離心管與套管之間加水或調(diào)節(jié)離心管內(nèi)容物的量使之達(dá)到平衡。每次離心時一定要嚴(yán)格執(zhí)行此平衡操作。否則不能放入離心機(jī)內(nèi)離心。因?yàn)槿舨黄胶猓x心時將損傷離心機(jī)的軸以至造成嚴(yán)重事故。應(yīng)十分警惕。
4、將已平衡好的離心管和套管成對地按對稱方向放入離心機(jī)中，并取出不用的空套管，蓋上離心機(jī)蓋。
5、開動離心機(jī)前，應(yīng)檢查變速旋鈕，看是否在“0”位置。再打開電源開關(guān)，并慢慢扭動變速旋鈕，逐步增加速度。停止時，將旋鈕慢慢回到“0”位置。待離心機(jī)自動停止后，才能打開離心機(jī)蓋取出樣品，不能用手阻止離心機(jī)轉(zhuǎn)動，以免發(fā)生事故。
6、用畢，倒去套管中的水。取出皮墊，并倒置套管使其干燥。
7、使用時還應(yīng)該注意：
⑴在離心過程中，若聽到特殊響聲，應(yīng)立即停止離心。若是離心管破碎，應(yīng)更換新的，平衡后再行離心。
⑵離心酸堿及腐蝕性溶液時，應(yīng)避免灑落在套管內(nèi)。若遇此情況應(yīng)立即洗凈，以免腐蝕套管。
⑶離心機(jī)不宜連續(xù)使用時間過長，約40min后應(yīng)休息約20min，以免過熱。
⑷離心機(jī)應(yīng)定期檢修。每年檢查一次離心機(jī)內(nèi)電動機(jī)的電刷與整流子磨損情況。若有損壞應(yīng)更換。
（二）酸度計：酸度計是測定溶液pH的重要儀器。
1． 什么是PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？它有哪些特點(diǎn)？
PH緩沖溶液是一種能使PH 值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿，或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿，以及將溶液適當(dāng)稀釋，這個溶液的PH值基本上穩(wěn)定不變，這種能對抗少量酸堿或大或稀釋，而使PH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn)：
（1） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值是已知的，并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度。
（2） 標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性，具有較大的緩沖容量，較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù)。
（3） 溶液的制備方法簡單。
2． 如何配制PH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液？
對于一般PH測量，可使用成套的PH組沖試劑（可配制250mL），配制溶液時，應(yīng)使用去離子水，并預(yù)先煮沸15～30分鐘，以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中，用適量去離子水使之溶解，并沖洗包裝袋，再倒入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，充分搖勻即可。
3． 如何正確保存和使用PH緩沖溶液？
緩沖溶液配制后，應(yīng)裝在玻璃瓶或聚乙烯瓶中（堿性PH緩沖液如PH9.18、PH10.01、PH12.46等,應(yīng)裝在聚乙烯瓶中）瓶蓋嚴(yán)密蓋緊，在冰箱中低溫(5～10℃)保存，一般可使用六個月左右，如發(fā)現(xiàn)有混頻器濁，發(fā)霉或沉淀現(xiàn)象，不能繼續(xù)使用。使用時，應(yīng)準(zhǔn)備幾個50 mL的聚乙烯小瓶，將大瓶中的組沖溶液倒入小瓶中，并在環(huán)境溫度下放置1～2個小時，等溫度平衡后再使用。使用后不得再倒入大瓶中，以免污染，瓶中的緩沖溶液在＞10℃的環(huán)境條件下可以使用2～3天，一般PH7.00、PH6.86、PH14.00三種溶液使用時間可以長一些， PH9.18和PH10.01溶液由于吸收空氣中的二氧化碳,其PH值比較容易變化。
4． PH緩沖溶液有何用途？
（1） PH測量前標(biāo)定校準(zhǔn)PH計。
（2） 用以檢定PH計的準(zhǔn)確性，例如用PH6.86和PH14.00標(biāo)定PH計后，將PH電極插入PH9.18溶液中，檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的PH值是否一致。
（3） 在一般精度測量時檢PH計是否需要重新標(biāo)定。PH計標(biāo)定并使用后也許會產(chǎn)生漂移或變化，因此在測試前將電極插入與被測溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中，根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
（4） 檢測PH電極的性能。
5． PH電極為何要浸泡？如何正確浸泡PH復(fù)合電極？
PH電極使用前必須浸泡，因?yàn)镻H球泡是一種特殊的玻璃膜，在玻璃膜表有一很薄的凝膠層，它只有在充分濕潤的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時，玻璃電極經(jīng)過浸泡，可以使不對稱電勢大大下降并趨向穩(wěn)定。PH玻璃電極一般可以用蒸餾水或PH4緩沖溶液浸泡。通常用PH4緩沖溶液浸泡更好上些，浸泡時間至24小時或更長，根據(jù)球泡玻璃膜厚度、電極老化程度而不同。同時，參比電極的液接界也需要浸泡。因?yàn)槿绻航咏绺珊詴挂航咏珉妱菰龃蠡虿环€(wěn)定，參比電極的浸泡液必須和參比電極的外參比溶液一致，即3.3mol/L KCL溶液或飽和KCL溶液，浸泡時間一般幾小時即可。
因此，對PH復(fù)合電極而言，就必須浸泡在含KCL的PH4緩沖液中，這樣才能對玻璃球泡和液接界同時起作用。這里要特別提醒注意，因?yàn)檫^去人們使用單支的PH玻璃電極已習(xí)慣于用去離子水或PH4組沖液浸泡，后來使用PH復(fù)合電極時依然采用這樣的浸泡方法，甚至在一些不正確的PH復(fù)合電極的使用說明書中也會進(jìn)行這種錯誤的指導(dǎo)。這種錯誤的浸泡方法引起的直接后果就是使一支性能良好的PH復(fù)合電極就成一支響應(yīng)慢、精度差的電極，而且浸泡時間越長性能越差，因?yàn)榻?jīng)過長時間的浸泡，液接界內(nèi)部（例如砂芯內(nèi)部）的KCL濃度已大大降低了，使液接界電勢增大和不穩(wěn)定。當(dāng)然，只要在正確的浸泡溶液中重新浸泡數(shù)小時，電極還是會復(fù)原的。
另外，PH電極也不能浸泡在中性或堿性緩沖溶液中，長期浸泡在此類溶液中會使PH玻璃膜響應(yīng)遲鈍。
正確的PH電極浸泡液的配制：取PH4.00緩沖劑（250mL）一包，溶于250mL純水中，再加入56克分析純KCL，適當(dāng)加熱，攪拌至*溶解即成。
（來源：食品實(shí)驗(yàn)室服務(wù)）
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