日韩成人A片一区二区三区-日韩成人黄色片-日韩成人在线视频-日韩吃奶摸下AA片免费观看-日韩大片免费看-日韩大片在线观看

Technical Articles

技術(shù)文章

當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章  >  賽默飛液相色譜U3000/DGLC/Vanquish使用問(wèn)題

賽默飛液相色譜U3000/DGLC/Vanquish使用問(wèn)題

更新時(shí)間:2023-06-26      點(diǎn)擊次數(shù):10544

問(wèn)題描述

可能原因

解決方案

軟件問(wèn)題

提示后密封清洗液用完,添加后密封清洗液后仍然報(bào)錯(cuò)

重新啟動(dòng)蠕動(dòng)泵:進(jìn)入泵界面—More Options—將Rear Seal Wash的模式由Idle改為Active,點(diǎn)擊enter即可

柱溫箱溫度已達(dá)到規(guī)定范圍,但仍顯示未就緒

柱溫箱的平衡時(shí)間設(shè)置過(guò)長(zhǎng),可在儀器方法中修改

如何查看紫外燈能量

VWD:打開(kāi)UV界面的“Wellness"選項(xiàng)即可查看燈壽命和使用時(shí)間;DAD:打開(kāi)UV界面的“Wellness"選項(xiàng)可查看燈的使用時(shí)間,在Startup界面可查看燈能量

如何設(shè)置序列或者進(jìn)樣完成后自動(dòng)打印/導(dǎo)出報(bào)告

在Queue界面的“Report setup"項(xiàng)下進(jìn)行設(shè)置

峰面積較小的色譜峰無(wú)法自動(dòng)積分

在Cobra向?qū)е性O(shè)置合適的基線噪聲范圍、Cobra平滑寬度和小峰面積

如何去掉報(bào)告中的變色龍水印

打開(kāi)管理控制臺(tái)——全局策略——水印,將“打印水印"的勾去掉即可

Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無(wú)法自動(dòng)識(shí)別樣品盤類型

1)齒輪松動(dòng),聯(lián)系工程師;2)樣品盤上的二維碼損壞或有液滴;3)正確放置樣品盤,使A1號(hào)位在左后方

Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器無(wú)法正常進(jìn)樣

重新關(guān)好自動(dòng)進(jìn)樣器的門

Vanquish自動(dòng)進(jìn)樣器是否需要校正針位

不需要

壓力升高

色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化)

比較相同條件下壓力的變化趨勢(shì),若壓力升高,再按照下述原因進(jìn)行排查

保護(hù)柱的柱芯污染

更換新的柱芯

進(jìn)樣閥load狀態(tài)壓力正常,切至inject狀態(tài)時(shí)壓力升高,可能是六通閥或進(jìn)樣針堵塞

超聲進(jìn)樣針/六通閥的定子和轉(zhuǎn)子,若無(wú)效則更換

靜態(tài)混合器堵塞

反沖靜態(tài)混合器,無(wú)效則更換。平常操作時(shí):流動(dòng)相的純度需要滿足分析檢測(cè)的要求、檢測(cè)泵內(nèi)密封圈的密封性

針座密封堵塞

對(duì)針座密封超聲清洗

色譜柱填料塌陷引起流通池堵塞

反沖流通池(注意壓力:DAD/VWD耐壓120bar;FLD耐壓20bar),無(wú)效則聯(lián)系工程師

壓力傳感線接觸不良

重新拔插壓力傳感線。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

新色譜柱壓力逐漸升高

新色譜柱的填料在流動(dòng)相作用下逐漸壓實(shí),柱壓會(huì)逐漸升高,但使用一段時(shí)間后,相同條件下壓力會(huì)趨于穩(wěn)定

色譜柱污染

按照色譜柱說(shuō)明書進(jìn)行沖洗和在生,無(wú)效則更換

CAD的噴針堵塞

取出噴針進(jìn)行超聲清洗(注意針尖不要和瓶底接觸)。建議檢測(cè)器入口安裝不銹鋼過(guò)濾器,阻止柱填料流失

排氣泡時(shí)未擰松purge閥

排氣泡前逆時(shí)針擰松1.5~2圈

柱前預(yù)熱或者柱后冷卻器堵塞

反沖,需要時(shí)更換

壓力ZUI高限設(shè)置不合適引起壓力超限

根據(jù)色譜柱和儀器耐受的壓力范圍設(shè)置合適的限值

樣品/緩沖鹽析出引起管路堵塞

先采用可溶性的溶劑沖洗流路。平常操作時(shí):若流動(dòng)相含有緩沖鹽,建議色譜柱先沖洗大比例水再采用初始流動(dòng)相平衡;為避免樣品在流動(dòng)相中析出,建議采用初始流動(dòng)相溶解樣品

壓力降低

色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化)

比較相同條件下壓力的變化趨勢(shì),若壓力降低,再按照下述原因進(jìn)行排查

管路沒(méi)有擰緊導(dǎo)致溶液泄露

重新擰緊泄露處的管路

流動(dòng)相走空

加入流動(dòng)相并重新排氣泡。建議在儀器方法中設(shè)置合適的壓力低限

系統(tǒng)流路中含有大量氣泡

重新對(duì)流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣

過(guò)濾頭堵塞:某通道溶液無(wú)法抽出,取下過(guò)濾頭后恢復(fù)正常

超聲清洗過(guò)濾頭,無(wú)效則更換

單向閥堵塞:所有通道的溶液均無(wú)法抽出

超聲清洗單向閥,無(wú)效則更換

脫氣機(jī)管路堵塞:某通道溶液無(wú)法抽出,短接脫氣機(jī)后恢復(fù)正常

沖洗脫氣機(jī)管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機(jī)管路,尤其水相通道

比例閥損壞:某通道溶液無(wú)法正常抽出,更換比例閥接口后恢復(fù)正常

聯(lián)系工程師

針座密封發(fā)生漏液

更換針座密封

排氣后忘記關(guān)閉Purge閥

流動(dòng)相排完氣泡后及時(shí)擰緊purge閥,但不需要擰得過(guò)緊

purge閥密封性變差

更換新的purge閥

壓力傳感線接觸不良

重新拔插壓力傳感線。平常操作時(shí)注意不要觸摸到壓力傳感線接頭

進(jìn)樣時(shí)吸入空氣

1)設(shè)置合適的進(jìn)樣高度;2)樣品量太少時(shí)可加襯管

進(jìn)樣瞬間壓力下降,后又恢復(fù)正常

U3000:正常現(xiàn)象,吸入的樣品溶液沒(méi)有經(jīng)過(guò)預(yù)壓縮,為常壓狀態(tài),高壓的流動(dòng)相與常壓樣品接觸時(shí)會(huì)引起壓力下降;Vanquish:不會(huì)出現(xiàn)該情況

轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢

更換轉(zhuǎn)子

單向閥裝反

重裝單向閥

壓力波動(dòng)

流動(dòng)相含有氣泡(一般呈規(guī)律的鋸齒狀波動(dòng))

重新對(duì)流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣

過(guò)濾頭部分堵塞;流動(dòng)相瓶及低壓區(qū)輸液管路被菌類或藻類污染

超聲清洗過(guò)濾頭和流動(dòng)相瓶,沖洗低壓區(qū)輸液管路。平常操作時(shí)建議每周采用甲醇清洗脫氣機(jī)管路,尤其水相通道

單向閥部分堵塞

超聲清洗單向閥,無(wú)效則更換。平常操作時(shí):建議儀器不要長(zhǎng)期保存在純乙腈中;若流動(dòng)相中緩沖鹽濃度過(guò)高可增加泵前溶液的混合體積

輸液泵的密封圈發(fā)生泄漏

更換輸液泵的柱塞桿或密封圈

流動(dòng)相混合不均勻

1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合

進(jìn)樣后壓力不穩(wěn)定,且保留時(shí)間重現(xiàn)性不佳

在儀器方法的自動(dòng)進(jìn)樣器界面設(shè)置與泵同步

脫氣盒損壞

聯(lián)系工程師。平常操作時(shí),建議:1)所有流動(dòng)相的過(guò)濾頭均置于液面以下,減少真空泵的工作負(fù)荷;2)使用正相溶劑時(shí)短接脫氣機(jī)

比例閥損壞

聯(lián)系工程師

計(jì)量泵裝置密封圈發(fā)生泄漏

更換計(jì)量泵的柱塞桿或密封圈

保留時(shí)間前移

色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化)

比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢(shì),若前移,再按照以下原因進(jìn)行排查

流動(dòng)相混合不均勻

1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合

色譜柱未充分平衡

延長(zhǎng)系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對(duì)試劑時(shí)

色譜柱污染

表面活性劑污染時(shí)該現(xiàn)象尤為明顯,根據(jù)色譜柱的說(shuō)明書進(jìn)行沖洗,需要時(shí)更換色譜柱

固定相塌陷

更換色譜柱。平常操作時(shí):在色譜柱規(guī)定范圍內(nèi)進(jìn)行使用

緩沖鹽吸潮導(dǎo)致配置的濃度過(guò)低

將易潮解的鹽置于干燥器中保存

保留時(shí)間后移

色譜條件發(fā)生改變(如柱溫、流速、有機(jī)相種類等發(fā)生變化)

比較相同條件下保留時(shí)間的變化趨勢(shì),若后移,再按照以下原因進(jìn)行排查

流動(dòng)相混合不均勻

1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合

轉(zhuǎn)子發(fā)生磨損,導(dǎo)致部分流動(dòng)相及樣品溶液直接排廢

更換轉(zhuǎn)子

色譜柱未充分平衡

延長(zhǎng)系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對(duì)試劑時(shí)

系統(tǒng)流路含有氣泡

重新對(duì)流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣

流動(dòng)相組成發(fā)生變化

對(duì)于提前混合好的流動(dòng)相,注意置于陰涼處密封保存

比例閥故障

聯(lián)系工程師

柱外死體積增加

更換內(nèi)徑更小、更短的管路進(jìn)行連接

保留時(shí)間不穩(wěn)定

單向閥堵塞

超聲清洗單向閥,無(wú)效則更換

平衡時(shí)間不足

延長(zhǎng)系統(tǒng)的平衡時(shí)間,尤其當(dāng)流動(dòng)相中含有離子對(duì)試劑時(shí)

流動(dòng)相混合不均勻

1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合

比例閥故障

聯(lián)系工程師

未設(shè)置柱溫

在儀器方法中設(shè)置合適的柱溫

系統(tǒng)流路含有氣泡

重新對(duì)流動(dòng)相排氣泡,待基線和壓力穩(wěn)定后再進(jìn)樣

前延峰

分離不佳,大峰前部包有雜質(zhì)小峰

改進(jìn)色譜分析條件

柱頭前端過(guò)濾篩板部分堵塞

更換色譜柱或低流速反沖色譜柱

色譜柱塌陷

更換色譜柱,檢查色譜柱是否匹配此應(yīng)用條件(壓力或pH值范圍)

溶劑效應(yīng)

1)降低進(jìn)樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強(qiáng)度;3)調(diào)換進(jìn)樣閥接口(U3000:調(diào)換進(jìn)樣閥4、5號(hào)位;Vanquish:調(diào)換進(jìn)樣閥1、2號(hào)位)

色譜柱過(guò)載

減少進(jìn)樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱)

拖尾峰

分離不佳,大峰后部包有雜質(zhì)小峰

改進(jìn)色譜分析條件(緩沖鹽的濃度、流動(dòng)相的pH值、洗脫條件等)

樣品與硅烷官能團(tuán)反應(yīng)(常規(guī)C18柱分析堿性化合物)

建議更換封尾色譜柱、特制色譜柱或添加三乙胺等掃尾劑

柱外體積過(guò)大

進(jìn)樣器和色譜柱間使用更短、更細(xì)的管路連接

色譜柱過(guò)載

減少進(jìn)樣量或增加柱容量(選用更大內(nèi)徑色譜柱)

色譜柱柱效下降

更換色譜柱或保護(hù)柱

檢測(cè)器響應(yīng)時(shí)間過(guò)長(zhǎng)

使用推薦值

分叉峰或雙峰

分離不佳

改進(jìn)色譜條件

保護(hù)柱或色譜柱污染

1)更換保護(hù)柱;2)清洗或更換分析柱

柱頭死體積過(guò)大

更換合適的管路接頭或更換色譜柱(色譜柱前端塌陷)

溶劑效應(yīng)

1)降低進(jìn)樣量;2)降低樣品溶解液洗脫強(qiáng)度;3)調(diào)換進(jìn)樣閥接口(U3000:調(diào)換進(jìn)樣閥4、5號(hào)位;Vanquish:調(diào)換進(jìn)樣閥1、2號(hào)位)

色譜柱溫度影響

一般發(fā)生在色譜柱內(nèi)徑大于3 mm,并且溫度條件很高的情況下。選用預(yù)加熱來(lái)確保色譜柱中流動(dòng)相溫度不會(huì)梯度變化

儀器轉(zhuǎn)子密封磨損

更換轉(zhuǎn)子密封

鬼峰

上一針樣品未全都洗脫

延長(zhǎng)分析時(shí)間或改用梯度洗脫

進(jìn)樣器交叉污染

1)增加洗針程序;2)清洗或更換易污染部件,如針、針座密封

CAD檢測(cè)器被污染

以50%甲醇沖洗

流動(dòng)相、色譜柱或流通池污染

逐一排查原因,采取相應(yīng)措施,如是流通池污染可采用異丙醇以0.2ml/min低流速?zèng)_洗,特別注意水相流動(dòng)相的污染

流通池有氣泡

排除氣泡

不出峰

未進(jìn)樣,或進(jìn)樣量不足

1)保證樣品瓶中樣品量足夠;2)檢查進(jìn)樣類型是否為“Blank"

過(guò)高的背景電流/噪音(CAD)

選擇純度較高的流動(dòng)相

樣品容易揮發(fā)(CAD)

查看分析物的蒸氣壓

色譜柱柱效下降

按照說(shuō)明書對(duì)色譜柱進(jìn)行在生,無(wú)效則更換色譜柱

負(fù)峰

不合適的參比波長(zhǎng)(DAD)或RI檢測(cè)器參比池未充分沖洗 

DAD:設(shè)置合適的參比波長(zhǎng)或不使用該功能;RI:增加平衡時(shí)間

樣品溶解液與流動(dòng)相差別太大

使用流動(dòng)相溶解樣品

洗脫物比流動(dòng)相吸收值低

更換波長(zhǎng)或使用低吸收溶劑做流動(dòng)相

錯(cuò)誤的信號(hào)輸出極性

檢查信號(hào)輸出極性,請(qǐng)打400電話

廢液引起(CAD) 

確保PEEK管在廢液瓶中

數(shù)據(jù)處理時(shí)設(shè)置了色譜圖扣除命令

不使用色譜圖扣除的功能

RI檢測(cè)器未關(guān)閉參比池通道(樣品連續(xù)流過(guò)樣品池和參比池)

關(guān)閉參比池通道

霧化針污染(CAD)

異丙醇超聲清洗霧化針,無(wú)效則更換

毛刺峰

流通池進(jìn)氣泡

流通池出口增加長(zhǎng)度的背壓管,但不能超過(guò)流通池的耐壓范圍(注意:FLD流通池耐壓<20bar,不能增加被壓管)

電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

常見(jiàn)于CAD/ECD,打400電話

CAD檢測(cè)器被污染

以50%甲醇沖洗,無(wú)改進(jìn)打400電話

峰面積減小

進(jìn)樣器堵塞

逐段排查阻塞點(diǎn),需要時(shí)請(qǐng)打400電話

檢測(cè)器燈能量偏低

更換新燈

檢測(cè)波長(zhǎng)設(shè)置不合理

設(shè)置合理的檢測(cè)波長(zhǎng)

待測(cè)物降解

使用合適的保存條件,如使用含溫控單元的自動(dòng)進(jìn)樣器

CAD霧化溫度過(guò)高,半揮發(fā)成份流失

降低霧化溫度

儀器有漏液

檢查漏液位置

峰面積重現(xiàn)性差

自動(dòng)進(jìn)樣器轉(zhuǎn)子密封/針座密封發(fā)生磨損

更換新的轉(zhuǎn)子密封/針座密封,需要時(shí)請(qǐng)打400電話

進(jìn)樣針的針尖彎曲或堵塞

超聲清洗進(jìn)樣針(注意針尖不要接觸瓶底),無(wú)效則更換

進(jìn)樣前針位未處于inject狀態(tài)

進(jìn)樣前,保證針位處于inject狀態(tài)

進(jìn)樣器的注射器進(jìn)氣泡

進(jìn)樣前執(zhí)行灌注注射器命令排除注射器內(nèi)氣泡,需要時(shí)需手動(dòng)排氣泡

自動(dòng)進(jìn)樣器抽樣速度過(guò)快

降低進(jìn)樣針的抽樣速度,使抽樣時(shí)間至少3-5秒

自動(dòng)進(jìn)樣器的注射器密封不嚴(yán)/注射器三通閥磨損

更換新的注射器/注射器三通閥,需要時(shí)請(qǐng)打400電話

基線周期性波動(dòng)

泵壓力波動(dòng)

采集壓力通道的信號(hào),尋找壓力波動(dòng)的原因

管路或流通池中有氣泡

流動(dòng)相充分脫氣

基線無(wú)規(guī)律波動(dòng)

溫度波動(dòng)

控制好溫度,使用對(duì)溫度較敏感的RI檢測(cè)器時(shí)要尤為注意

流動(dòng)相混合不均勻

1)更換更大的靜態(tài)混合器;2)若為等度分析,可將流動(dòng)相提前混合

檢測(cè)器燈能量過(guò)低

更換新燈

流通池被污染

用不同極性溶劑沖洗流通池

流動(dòng)相或色譜柱被污染

更換流動(dòng)相或色譜柱

電壓不穩(wěn)或儀器接地不正確

常見(jiàn)于CAD/ECD,請(qǐng)打400電話

紫外檢測(cè)器波長(zhǎng)低于溶劑截止波長(zhǎng)

1)選擇合適的流動(dòng)相進(jìn)行分析;2)改變檢測(cè)波長(zhǎng)

其他

蠕動(dòng)泵抽不出溶液

1)彎頭注射器抽出管路氣泡;2)清理擠壓部位;3)更換新的軟管

提示密封圈泄露超限

1)更換密封圈和/或柱塞桿;2)向右擠壓蠕動(dòng)泵杠桿

Vanquish更換流通池時(shí)的注意事項(xiàng)

先關(guān)掉檢測(cè)器模塊的總電源再進(jìn)行更換

021-66875565
歡迎您的咨詢
我們將竭盡全力為您用心服務(wù)
7733985
掃碼加微信
版權(quán)所有 © 2025 上海硅儀生化科技有限公司  總訪問(wèn)量:323721  備案號(hào):滬ICP備16011689號(hào)-2

TEL:13651923355

掃碼加微信
脱岳裙子从后面挺进去电影| 欧洲精品99毛片免费高清观看| 男女爽爽无遮挡免费视频| 特级BBBBBBBBB视频| 差差差很疼视频无掩丰富| 人妻AV中文字幕无码专区| 亚洲精品无码专区久久| 国外BBOX表演视频| 人人妻人人澡人人爽欧美一区| Z〇ZOZ〇女人另类ZOZ〇| 五月天天爽天天狠久久久综合| 精品国产人成亚洲区| 亚洲精品无码久久久久牙蜜区 | 小猪视频APP永久观看破解| JEALOUSVUE成熟少归| 美女把尿口扒开让男人桶| 亚洲色在线无码国产精品不卡 | 女教师办公室被强在线播放| 外国操逼全黄视频| 韩国电影理伦片完整| 7777奇米四色成人眼影| 日韩人妻无码免费视频一区二区三区 | 国产女人被躁到高潮的AV| 色欲AV永久无码精品无码蜜桃 | 婷婷色丁香五月激情综合| 国产亚洲AV人片在线观看 | 精品久久人人做人人爽综合| 亚洲AV无码乱码一级毛片孕妇| 国产精品第20页| 台湾MD豆传媒一区二区| 娇妻被黑人杂交下呻吟| 中文字幕无码久久一区| 男女久久久国产一区二区三区 | 精品无码AV人在线观看| 中文字幕伊人久久| 日本精品成人一区二区三区视频| 国产精品导航一区二区| 色婷婷在线精品国自产拍| 成人毛片18女人毛片免费| 日韩在线一区二区三区| 国产乱子伦精品无码码专区 | 国产又黄又爽又刺激的免费网址| 性欧美18-19SEX性高清播 | 治愈系恋人 电视剧| 秋霞无码AⅤ一区二区三区| 国产成人精品人人2020视频| 欧洲免费无码视频在线| 国产精品久久久久精品香蕉爆乳| 亚洲成人综合av| 乱色视频中文字幕| JIZZJIZZJIZZ亚洲热| 亚洲热妇无码AV在线播放| 久久久久亚州AⅤ无码专区首| 亚洲中文字幕无码久久综合网| 男女爽爽午夜18禁影院免费| 99精品无人区乱码1区2区3区| 日韩精品无码AV成人观看| 国产亚洲精品视觉盛宴| 不知火舞和三个小男孩| 性XXXXBBBB农村小树林| 老师办公室被吃奶好爽在线观看| 中文字幕人妻一区二区在线视频 | 欧美巨大XXXX做受| 国产丰满老熟女重口对白| 欧美国产亚洲日韩在线二区| 成人AV片在线观看免费| 无码专区天天躁天天躁在线| 精品无码国产污污污免费| 中文字幕久久综合久久88| 日本高清XXXXXXXXXX| 国产免费不卡午夜福利在线| 亚洲性XXXXX极品少妇| 欧美成人片在线观看网站| 国产AV一区二区三区传媒| 亚洲国产成人爱AV在线播放| 妺妺窝人体色WWW聚色窝丿| 岛国AV动作片免费观看| 亚洲AV永久无码精品网站色欲| 旅游途中夫妻换着玩的说说搞笑| 菠萝菠萝蜜免费播放视频| 小东西才几天没做喷的到处都是 | 亚洲熟女乱色综合一区| 欧美又粗又长XXXXBBBB疯| 国产精品久久毛片| 亚洲一线产区二线产区区 | 亚洲综合蜜臀AV| 人体欣赏SHOWYBEAUTY| 国产亚洲精品黑人粗大精选| 治愈系恋人 电视剧| 少妇CHINA中国人妻VIDE| 精品人妻系列无码一区二区三区 | 亚洲国产成人久久一区WWW| 内射到高潮的H小说| 国产高清在线a视频大全| 一本一道久久A久久精品综合| 日本少妇人妻XXXXX18免费| 果冻传媒播放观看免费 | 破外女出血视频全过程| 国产品无码一区二区三区在线| 制服在线无码专区| 特级AAAAAAAAA毛片免费| 久久久久久精品国产亚洲AV麻豆| 不什么不什么的成语| 亚洲成人av在线| 琪琪无码午夜伦埋影院| 国内精品人妻无码久久久影院导航 | 亚洲色偷拍区另类无码专区 | 成人3D动漫一区二区三区| 亚洲乱码国产一区三区| 人妻系列无码专区免费视频| 好紧好爽太大了视频| GOGO人体GOGO西西大尺度 | 久久国产精品久久久久久| 才摸两下小奶头就受不了了| 亚洲精品国产成人AV蜜臀| 青青青国产精品一区二区| 好硬好湿好爽再深一点动态图片 | 99热亚洲色精品国产88| 亚洲AV无码成H人在线观看| 欧洲熟妇色XXXXⅩ欧洲老妇色| 国产自偷自偷免费一区| JEALOUSVUE成熟MON| 亚洲国产成人久久精品软件| 日本工口里番全彩色| 久久精品国产亚洲AV网站| 高潮又爽又黄又无遮挡动态图 | 狠狠色综合7777久夜色撩人| 锕锕锕锕锕锕锕锕好疼小视频软件| 亚洲大胸美女被操喷水| 日本按摩高潮S级中文片| 久久精品爆乳熟妇AV-区| 高潮颤抖大叫正在线播放| 中文无码日韩欧免费视频| 小诗的公交车日记免费读| 欧美精品一区二区蜜臀亚洲| 金瓶梅之爱的奴隶| 东京热人妻无码一区二区AV| 永久免费看啪啪网址入口| 无人区码二码三码四码区别| 欧美日韩精品人妻二区| 精品一区二区三区在线视频| 国产AV国片精品一区二区| 18禁无遮挡无码网站免费| 亚洲XXX午休国产熟女屁| 日本午夜免费福利视频| 久久亚洲熟妇熟女ⅩXXX| 国产蜜桃AV秘 区一区二区三区 | 色噜噜人体337P人体| 美乳丰满人妻无码视频| 好紧好深好大乳无码中文字幕| 大象成品网站1688入口官网| 中文字幕久久综合久久88| 亚洲AV无码专区国产乱码波多野| 日本一二三四高清观看视频| 老师上课没戴奶罩看到奶头| 国精产品W灬源码1688在线| 成在人线AV无码免费看网站直播| 中国女人FREE性HD| 亚洲爆乳无码专区| 天天摸日日摸狠狠添| 欧美致敬很多经典的黑白MV| 久久久久国色AV免费观看性色| 国产精品色吧国产精品| 啊灬啊别停灬用力啊公视频| 在线观看成人网站| 亚洲国产精品无码久久一区二区| 天天做天天爱夜夜爽毛片| 人妻人人做人碰人人添 | 巨爆乳无码视频在线观看| 国产一二三四区乱码免费| 俄罗斯美女做爰XXXⅩ啪啪| 99久久夜色精品国产网站| 野花视频在线手机免费观看| 亚洲AV日韩综合一区久热| 四虎成人永久在线精品免费| 强开少妇嫩苞又嫩又紧小说| 久久综合亚洲色1080P| 狠狠色欧美亚洲狠狠色WWW| 日韩精品视频三区| 美女用香蕉练口活视频| 精品日产一区二区三区| 国产色欲AV一区二区三区| 大尺度一对一视频聊天软件| BBOX撕裂BASS后门在线| 在线播放免费人成毛片软件| 亚洲国产成人久久综合一区77| 无码人妻精品内射一二三AV| 日日摸日日碰人妻无码老牲| 欧一欧二欧三乱码| 男人J桶进女人P无遮挡的图片| 久久久久久精品免费免费4K| 激情综合色五月丁香六月欧美| 国产乱人伦中文无无码视频试看| 粉嫩粉嫩的18在线免免费观看 | 日韩无码AV一区二区| 欧美人C交ZOOZOOXX| 蜜桃AV秘 无码一区二区三欧| 久久99精品国产99久久6尤物 | 天天狠天天透天天伊人| 日日摸夜夜添夜夜添亚洲女人|